Oplossen van metalen bij destilleren in koper

by Catharina de Bruin

Voordat een nieuwe ketel in gebruik genomen kan worden, is het belangrijk om de ketel eerst grondig te reinigen. De eerste keer doe je natuurlijk een proefdestillatie. Toch is dat geen garantie dat er geen zware metalen in jouw etherische olie en hydrolaat voorkomen.  

Proefdestilleren en schoonmaken

We krijgen veel vragen van mensen die een koperen ketel hebben aangeschaft om zelf te gaan destilleren. Vaak kunnen ze niet wachten om aan het destilleren te gaan en vergeten een heel belangrijk onderdeel: proefdestilleren. Vóór het eerste gebruik zul je de koperen ketel goed moeten reinigen. Er kunnen nog resten van soldeer in de ketel liggen. Ook de spiraalvormige koperen leidingen moeten goed gereinigd worden. Koper kan je het beste reinigen met een sopje van water met wat biologisch afbreekbaar afwasmiddel en goed naspoelen, zeker drie keer. Schoonmaken, schoonmaken, schoonmaken. Start daarna met een proefdestillatie van water. Dat is meteen een test of de destilleeropstelling goed werkt.  

Gebruik in ieder geval geen azijn om een koperen destilleerketel schoon te maken, er kan giftig koperacetaat ontstaan.  

Kalkaanslag in de destilleerketel verwijder je met citroenzuur. Om je ketel glimmend te poetsen kan je citroensap gebruiken.

Ketels die gebruikt worden voor het stoken van alcoholische dranken zijn niet geschikt om aromatische kruiden te destilleren. Meestal komt dat doordat de kolom ontbreekt en de koeling is ontworpen om veel kouder te koelen dan bij aromatische kruiden. Ook kunnen er inhoudsstoffen achterblijven in de koperen leidingen. Om goed te reinigen spoel je de leidingen en de ketel en alle onderdelen met bio-ethanol. Dat zorgt dat restjes etherische olie uit de leidingen oplossen in de alcohol en met het destilleren eruit komen.

Onze ervaring is dat agressieve zuren in bepaalde aromatische kruiden koper aantast. De stoffen reageren corrosief op koper. Tijm is zo’n voorbeeld van een aromatisch kruid dat je liever niet al te vaak in een koperen ketel destilleert omdat bepaalde inhoudsstoffen koper aantasten en zelfs, op den duur, de koperen leidingen oplossen.

Stoomdestilleren is ambachtelijk werk waarbij een zuiver en gecontroleerd productieproces essentieel is voor een goed resultaat. Toch is hygiënisch werken zeker geen garantie dat er in jouw hydrolaat geen zware metalen zitten. Tijdens het destilleren kunnen uit de soldeernaden minuscule resten van lood oplossen en in het hydrolaat terecht komen. In hoeverre dat schadelijk is voor onze gezondheid hangt af van de concentratie en stapeling van zware metalen.

Lees hieronder een vertaling van Ann Harman over metalen in hydrolaten.
Met dank aan Aromasonja voor het toezenden.


Zware metalen in hydrolaten

” Ik heb sinds het begin van 2016 zware metalen in destillaat onderzocht. Ik presenteerde mijn eerste bevindingen op Botanica 2016 in Dublin, Ierland. Aan het eind van het artikel vind je een samenvatting van deze lezing. Ik begon met het onderzoek omdat een goede vriend van mij net terug kwam uit India waar ze destillatie apparatuur en hygiënische toestanden had gezien bij het destilleren van hydrolaten waar ze vraagtekens bij plaatsten. Het hydrolaat dat ik gebruikten voor een controle op dat experiment, kwam retour met een kleine hoeveelheid lood in het sample. Ik was geschokt, maar pas later dat jaar had ik de middelen om deze afwijking verder te onderzoeken.

Ik heb verschillende formaten en soorten destillatie-opstellingen van vier verschillende fabrikanten. Ik begon met zo veel mogelijk proefmonsters van mijn voorraad te laten analyseren, voor zover mijn budget toereikend was. Gedurende de loop van de volgende paar jaar spendeerde ik duizenden dollars om de bron van de verontreiniging te ontdekken. Ik ontdekte dat vooral in Alquitar stijl (voetnoot 1) het soldeer grote hoeveelheden lood bevatte. Ten eerste controleerde ik de mijne met de Lead Checker, een test op aanwezigheid van lood. Zodra de soldeernaden positief testte, stuurde ik monsters naar een plaatselijk laboratorium om verder te laten testen en laten kwantificeren. Begrijp wel dat in de Verenigde Staten ‘loodvrij’ soldeer tot wel 0.2% lood per 2000 mg/l kan bevatten. (voetnoot 2) De drie geteste monsters bevatten 295.000 mg/l, en zijn zeker niet loodvrij te noemen.

Ik ging door met verschillende testen om de bron van de verontreiniging te achterhalen. Ik vond dat in sommige destilleertoestellen er lood lekte van het condensaat. Ik ben nog steeds, na zoveel tijd, bezig met uitsluiten waar het vandaan komt. Pasgeleden heb ik nog vier proefmonsters uit de koelspiraal van vier verschillende fabrikanten aangeboden bij een laboratorium die testen zal uitvoeren om te bepalen wat het percentage lood is op het koper.

Ik ontdekte een afname van het lood gehalte in mijn hydrolaten toen ik de koelspiraal verving door koperen onderdelen die NSF 61 waren gecertificeerd. Van nature werken we met zure hydrolaten waarvan de pH gewoonlijk tussen 3 en 6 pH ligt; dat is lager dan aanbevolen voor drinkwater. In een zure omgeving kunnen metalen lekken van de apparatuur, zoals ik in mijn lezing uiteen heb gezet op Botanica2016. Dit komt voor bij zowel koper als bij RVS. Ik denk dat het gezegde ‘je krijgt waarvoor je betaalt’ van toepassing is op destilleerinstallaties.

Is dit reden voor paniek? Nee hoor, ik denk van niet, maar ik denk dat het een wake-up-call is voor én de groep destilleerders én de fabrikanten van destilleerketels om hun producten regelmatig te testen.

Het wordt beschouwd als een teken van Goed Ambachtswerk om regelmatig je producten te testen. Persoonlijk ben ik van mening dat iedereen die hydrolaten verkoopt zou moeten testen op bacteriën, schimmels en ook metalen. Ik moedig mijn studenten aan om ook hun bron van water op gezette tijden te testen.

Gebruik van hydrolaten

Lood is onvermijdbaar in ons milieu; we komen er elke dag mee in aanraking in verschillende gradaties. Belangrijk om vanuit dit perspectief te spreken als het gaat om lood in hydrolaten. Lood wordt niet opgenomen via de huid, de moleculen zijn simpelweg te groot. Je kan wel lood inademen en de standaard van OSHA’s “Permissible Exposure Limit (PEL) is 50 microgram lood per m3 lucht (50 ug/m3) verdeeld over een achturige werkdag. (voetnoot 3) Anders gezegd, als jouw hydrolaat 0,49 mg/l lood zou bevatten, dan inhaleer je van het hele 100 ml flesje hydrolaat met een verstuiver van 49 ug/m3. In de praktijk best lastig om voor elkaar te krijgen.

Het is ook belangrijk om iets te begrijpen van verdunningen wanneer een ophoping of opstapeling van kopergehalte in hydrolaten. Wanneer een hydrolaat een positieve uitslag geeft voor lood dan moeten we in gedachten houden dat de metingen voor een liter drinkwater zijn en niet een verdunning. Iets dieper inzoomen op de verdunning: wanneer een hydrolaat met een uitslag van 0,49 mg/l lood terugkomt en je wilt weten hoeveel lood in een milliliter (ml) zit, moet je delen door 1000. Dan vermenigvuldig je met het aantal milliliters je wilt toevoegen aan water. In dit geval is dat zeker niet meer dan 30 ml (ofwel twee eetlepels) aan drinkwater en zou per dag niet meer drinken.

Hier is de formule  

0.49/1000 = 0.00049 per ml

0.00049 X 30 = 0.0147 mg

Met de toenemende belangstelling voor destilleren geloof ik dat het belangrijk is om al onze ervaring in te zetten, dat houdt in, maar is niet beperkt tot, op een positieve manier het plantaardige materiaal identificeren dat we destilleren, onderzoeken of het veilig is om te destilleren en regelmatig onze producten aan kwaliteitseisen onderwerpen.”  

Mineralen en metalen

Destilleren zal water zuiveren door alle aanwezige microben te doden. In tegenstelling wat algemeen wordt aangenomen zal destilleren niet meteen de eerste keer alles verwijderen uit het water. Juist voor het gebruik in een laboratorium waar puur water noodzakelijk is, is het nodig om minstens drie keer te destilleren voordat alle resten van andere stoffen uit het water zijn verdwenen. Gedestilleerd water is zeer agressief, chemisch gesproken dan, en wilt zich aan alles binden wanneer het maar kan. Hydrolaten, die een product zijn van destillatie, zijn geen uitzondering. Gedurende het destillatieproces zal het hydrolaat sporen van mineralen, metalen en natuurlijk de vluchtige stoffen die we kennen als etherische olie. Recente analyse hebben resten van barium, chroom, koper, ijzer, lood, mangaan, nikkel en zink aangetoond in hydrolaten verkrijgbaar op de vrije markt.

Verscheidene proefmonsters laten een gehalte boven het MCL (Maximum Contaminate Level) zien voor drinkwater, meestal gemeten in mg/l. We moeten in gedachte houden dat de MCL is gebaseerd op een liter drinkwater. Voor inname wordt hydrolaat eerst verdund in water; ik ken niemand die een hele liter hydrolaat opdrinkt zonder het te verdunnen. Een gangbare verdunning is 15 ml op een liter water, innemen van deze verdunning valt zeker binnen de richtlijn van MCL. De monsters uit Tunesië en Marokko laten de meeste metalen zien, terwijl de proeven uit India de minste metalen aantonen.”  

Uittreksel van: Beyond the volatiles…A closer look at the distillate waters ©Ann Harman

Voetnoten

voetnoot 1: een bepaald model alambiek van Spaanse of Portugese oorsprong speciaal voor alcoholhoudende dranken te destilleren. (red)

voetnoot 2: zie https://youtu.be/BWgxU9BSBng

voetnoot 3: zie https://www.osha.gov/laws-regs/regulations/standardnumber/1910/1910.1025AppA?fbclid=IwAR05PwKles1sw5KtAHvXXdgnre1BkDhWC7C24dTJlrZNM8viVqw1_tmaI5w

Vertaling uit het engels door Catharina de Bruin voor INDEKOPERENKETEL


Cassia of Ceylon kaneel?

by Henk Ploeger

welke is de echte kaneel?

Ik heb een proefje voorbereid waarbij het verschil tussen twee soorten kaneel wordt onderzocht. De proef heb ik gedaan tijdens de jaarlijkse open dag van de middelbare school in Oosterhout waar ik werkzaam ben. Het gaat om het verschil tussen cassia kaneel (Cinnamomum aromaticum) en de Ceylon kaneel (Cinnamomum verum). Naast het proefje om het verschil aan te tonen heb ik ook een destillatie uitgevoerd met kaneelstokjes (de schors) in een kleine destillatieopstelling.

destillatie opstelling in het klaslokaal

Dit destilleertoestel gebruik ik regelmatig bij demonstraties om het principe van de stoomdestillatie inzichtelijk te maken. De capaciteit (100 mL) is niet zo groot dat je er ook mL’s etherische olie mee kan maken.

flesjes etherische olie van Cassia en Ceylon kaneel

Voor het proefje had ik een flesje Cassia en een flesje Ceylon kaneel etherische olie gekocht. Het verschil tussen deze twee soorten kaneelolie is goed te ruiken. Exact zoals wikipedia het omschrijft: Cassia is wat brandiger en zoeter van geur dan ceylonkaneel. Dat heeft uiteraard te maken met de samenstelling van de aromatische stoffen in de olie.

Structuurformule van kaneelaldehyde

structuurformule van cinnamaldehyde

 

Structuurformule van eugenol

structuurformule van eugenol

 

Cassia kaneelolie bestaat voor het grootste gedeelte cinnamaldehyde en bevat daarnaast een laag percentage eugenol. De Ceylonkaneelolie bevat minder cinnamaldehyde en een hoger percentage eugenol. De aantoningsreactie die ik heb uitgevoerd berust op dit verschil in samenstelling. Hiervoor heb ik een reagens, een oplossing van IJzer(III)chloride gebruikt.

 

het kleurverschil na de reactie van twee soorten kaneel

Om de proef uit te voeren heb ik één druppel etherische olie van beide kaneelsoorten in ethanol opgelost. Na het toevoegen van één druppel reagens was er duidelijk kleurverschil tussen de twee soorten kaneel te zien. De Cassia kleurt bruin en de Ceylon geel. Eigenlijk een heel simpel proefje voor als je niet zeker weet welke soort kaneelolie je hebt.

Tijdens de destillatie van kaneel

Tijdens de Open Dag heeft een oud-leerling de destillatie van de kaneel uitgevoerd. Daarvoor hadden we 20 gram klein gemaakte kaneelstokjes gebruikt.

Veel belangstelling voor de kaneeldestillatie

“Hier kan je kaneelhydrolaat ruiken”

Tijdens het destilleren veranderde het hydrolaat van troebel-wit naar bijna kleurloos. De troebeling wordt veroorzaakt door de Eugenol, die net zoals bij het destilleren van kruidnagelen, als emulgator werkt. Het werd daarom eigenlijk meteen duidelijk dat de kaneelstokjes afkomstig waren van de Ceylon kaneel plant.

troebele vloeistof van kaneelhydrolaat met eugenol als emulgator

Het hydrolaat, in totaal ongeveer 200 mL, heb ik laten verzamelen in een maatkolf. Mochten we etherische olie gemaakt hebben, dan moet dat blijken na een dag of twee als de waterlaag (het hydrolaat) en de etherische olielaag volledig gescheiden zijn.

opbrengst aan hydrolaat en kaneelstokjes

 


Tweede destillatie Kreta Oregano en analyse

by Henk Ploeger
Een volle destilleerketel met gedroogde Origanum dictamnus

Ruim een week geleden heb ik een tweede partij Kreta Oregano (Origanum dictamnus) binnen gekregen van de biologische aromatische kruidenkwekerij van Frank Radder. Deze heeft eerst een week te drogen gelegen in de destilleerwerkplaats.Afgelopen vrijdag heb ik het maaisel van deze bijzondere plant gedestilleerd.

Vers maaisel van bloeiende Kreta oregano toppen

Het feit dat de plant in bloei stond toen het gemaaid werd en de grotere hoeveelheid (16 Kg plukgewicht) zou een grotere opbrengst aan etherische olie moeten opleveren.

tijdens de destillatie

Vlak voor de start van de stoomdestillatie, het moment waarop het eerste destillaat overkomt, rook het al heel sterk en kruidig. Alcohol-achtig met een vlugje sinaasappel (limoneen).

scheitrechter met hydrolaat en etherische olie

Tijdens de eerste minuten van de stoomdestillatie kwam er gelijk al een grote hoeveelheid etherische olie van de Kreta oregano mee. De olie heeft een typerende oranje-rode kleur. Na twee uur heb ik de destillatie even stopgezet en de etherische olie in een andere scheitrechter overgebracht. Daarna is de destillatie weer gestart om te kijken of er nog meer etherische olie uit de planten te halen was. Na een half uur ben ik gestopt. Op dat moment werd er zichtbaar geen olie meer gevormd op het hydrolaat.

Kreta oregano etherische olie

De opbrengst was boven mijn verwachting. Ik heb in totaal 42 mL etherische olie en 4,7 Liter hydrolaat kunnen maken. Dat is wat de olie betreft een percentage van 0,26%, Meer dus dan de 0,21% opbrengst die ik tijdens de eerste destillatie een maand geleden in juli had gevonden.

hydrolaat afvullen

De verklaring daarvoor is dat veel aromatische planten, waaronder de orgeno, de meeste  meeste etherische olie bevatten tijdens de bloeitijd.

ANALYSE KRETA OREGANO
GC MS van Kreta Oregano

De afgelopen weken heb ik diverse analyses van etherische oliën die ik gemaakt heb binnengekregen. Ook van de O.dictamnus. Voor enig vergelijkingsmateriaal hebben we na enig speurwerk een Grieks wetenschappelijk rapport gevonden: Liposomal incorperation of carvacrol and thymol isolated from the essential oil of  Origanum ditctamnus L. and in vitro antimicrobial activity

Leuk om te lezen voor mensen die geinteresseerd zijn in wetenschappelijk onderzoek en de medicinale toepassingen van de etherische olie van dictamnus. In dit rapport stond een tabel met analyse-resultaten van olie van de gecultiveerde en de in het wild groeiende O.dictamnus op Kreta.
Peak
RT (min)
Component name
Margraten
%
Wild
%
Cultivar%
Norm (%)
Allergèns
(%)
18
15,9
a-TERPINENE
2,44
2,82
2,39
 
 
23
19,9
g-TERPINENE
10,63
14,10
9,20
 
 
27
21,5
p-CYMENE
29,66
 
 
 
 
a-CYMENE
8,78
10,1
 
 
38
39,1
LINALOOL
2,05
1,10
 2,49
 
2,05
44
42,9
b-CARYOPHYLLENE
3,02
3,88
 
 
82
74,7
THYMOL
0,32
0,13
0,61
85
76,3
CARVACROL
35,22
51,70
42,90
 
 
TOTAL
99,91
 
 
 
2,40

 

Ik heb de gegevens van de analyse, uitgevoerd door pyrenessences, in bovenstaande tabel gezet samen met de resultaten van het wetenschappelijk rapport. Hierbij heb ik de meest bepalende stoffen genomen om te kunnen vergelijken. Wat direct opvalt is dat het carvacrol-gehalte in de olie die ik gemaakt heb lager is dan van de Griekse oliën. Daarbij is er ook onderscheid te maken tussen in het wild groeiende O.dictamnus en de gecultiveerde soort die een lager carvacrol-gehalte te zien geeft.

CARVACROL

Het cymeen gehalte in de Nederlandse olie is daarentegen vrij hoog met een percentage van bijna 30%. De griekse oliën bevatten veel minder cymeen. Thymol, Carvacrol en paracymeen hebben volgens het Groot handboek geneeskrachtige planten geschreven door Dr.Geert Verhelst een antiseptische/antimicrobieele/antibiotische (ontsmettende/infectiewerende) werking op de luchtwegen.

http://indekoperenketel.nl/producten/

Sinaasappeltijm en Kreta oregano

by Henk Ploeger

aromatische planten van Puur Aroma staan klaar voor de verkoop

aromatische planten van Puur Aroma staan klaar voor de verkoop

Deze week belde Frank Radder, eigenaar van Puur Aroma, naar mij. Frank zou de volgende ochtend sinaasappeltijm en oregano gaan maaien. Ik heb dezelfde dag vervoer kunnen regelen en ben de volgende dag naar de kwekerij in Margraten gereden om het maaisel op te halen.

Frank ruikt nog eens goed aan de heerlijk geurende vers gemaaide sinaasappeltijm

Frank ruikt nog eens goed aan de heerlijk geurende vers gemaaide sinaasappeltijm

Frank had niets te veel gezegd over de geur van beide aromatische planten. De sinaasappeltijm, Thymus vulgaris ´Orange´ had een heel opvallende frisse zachte geur. De tijm (Thymus vulgaris `Compactus`) die ik een aantal weken geleden heb gedestilleerd rook veel scherper. Ook de Kreta oregano, Origanum dictamnus is qua geur veel subtieler en bescheidener dan de andere oregano-soorten. Erg interessant dus om er achter te komen wat met name de sinaasappeltijm voor etherische olie zal opleveren.

Chauffeur Toon hielp mee met tijm verzamelen in de zakken

Chauffeur Toon hielp mee met tijm verzamelen in de zakken

De Origanum dictamnus komt alleen in het wild op het eiland Kreta voor. Babis Psaroudakis en Janina Sorensen van WILDHERBSOFCRETE destilleren deze wilde plant al sinds 1994. Op hun blog wildherbsofcrete.blogspot.com hebben ze een artikel geschreven van de oogst in de bergen van deze oregano.

oregano dictamnus op Kreta

Origanum dictamnus op Kreta                                   foto: Wild Herbs of Crete

Na het verzamelen van het maaisel en het vervoer terug naar de destilleerwerkplaats in Gilze heb ik bij aankomst eerst de hoeveelheid sinaasappeltijm en Kreta oregano gewogen.

Oregano maaisel

Oregano maaisel

Het ging om 5,5 Kg oregano en 32,2 Kg sinaasappeltijm. Beiden vers gemaaid en van biologische kwaliteit! Ik heb besloten om ze een paar dagen te laten drogen in de destilleerwerkplaats voordat ik deze aromatische planten ga destilleren.

sinaasappeltijm maaisel

sinaasappeltijm maaisel

Om kruiden te drogen heb ik ongeveer 80 gaasbakken tot mijn beschikking. Groot voordeel van deze bakken is dat je ze goed en hoog kan stapelen.

DSC01988

gaasbak met Kreta oregano

Ook belangrijk voor het droogproces is dat er ruimte zit tussen de bakken waardoor er een goede ventilatie van vochtige lucht kan plaatsvinden. Als de planten gaan schimmelen en ontleden door broei verliezen ze ook hun etherische olie. Het is dus zaak om het droogproces onder ideale omstandigheden te laten verlopen.

sinaasappeltijm in de droogbakken

sinaasappeltijm in de droogbakken

Ik heb uiteindelijk alle gaasbakken moeten gebruiken. Hierbij kon ik 15 gaasbakken op elkaar stapelen.

DSC01994

Na een dag ruik je geen aromatische stoffen meer, maar alleen de lucht van drogende planten. Over een aantal dagen ga ik de tijm en Kreta oregano apart destilleren. Het is de bedoeling om de etherische olie te laten analyseren op samenstelling zodat we een beeld krijgen van de werkzame stoffen. Er is niets zo veranderlijk als de samenstelling van tijmolie, met al zijn verschillende chemotypen.

Lees hier over het destilleren van de Kreta oregano.

 


Het stookseizoen kan beginnen!

by Henk Ploeger

Eerste Paasdag leek mij een goed moment om samen met Catharina de destilleerwerkplaats aan te pakken. Het weer hielp mee, en het leek wel een beetje op een grondige voorjaarsschoonmaak.

Zo hebben we de eikenhouten stoelen en tafel opgeknapt door ze in de was te zetten.

En ik heb de nodig voorbereidingen kunnen doen voor een workshop (op maat) voor het komende weekend.

Uitgenodigd door het mooie weer hebben we een wandeling gemaakt in het nabijgelegen Chaamse bos. Dit als voorbereiding op de Naaldbomenexcursie van 26 april aanstaande.

 

Dit uitgestrekte bosgebied ligt dicht bij de destilleerwerkplaats en is een oase van rust. Wij vonden het tijdens onze wandeling deze middag best wel druk. We kwamen tijdens een wandeling van anderhalf uur 10 mensen tegen.

Door het koude weer van de afgelopen weken is de natuur een beetje op achter. Maar we zagen aan de takjes van de lariks, een naaldboom die z’n naalden in de winter verliest, dat het niet lang meer zal duren voordat deze boom zich groen zal tooien.

Wij zijn er in ieder geval klaar voor, en wat ons betreft kan het ‘stookseizoen’ beginnen!